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生态部发布《水质 锑的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》

阅读:1487次 日期:2019/11/08

方法原理
样品经过滤或消解后注入石墨炉原子化器中,所含锑元素经干燥、灰化和原子化,形成的锑基态原子蒸气对光源(空心阴极灯或其他光源)发射的 217.6 nm 特征谱线产生选择性吸收,在一定范围内其吸光度值与锑的质量浓度成正比。
一、规范性引用文件
《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 164 地下水环境监测技术规范》
二、仪器和设备
1、石墨炉原子吸收分光光度计:具有背景校正功能。
2、热解涂层石墨管。
3、光源:锑空心阴极灯或具有 217.6nm的其他光源。
4、微波消解仪。
5、电热板:温控范围为室温到 300℃,温控精度±5℃。
6、样品瓶:500 ml,聚乙烯或相当材质。
7、一般实验室常用仪器和设备。
三、参考测量条件
不同型号仪器的最佳工作条件不同,需根据仪器操作说明书选用背景校正、调节仪器至最佳工作状态。参考测量条件见表 1、表 2。
四、标准曲线的建立
分别移取 0ml、0.05ml、0.10ml、0.20ml、0.40ml、0.50ml、0.75ml 锑标准使用液(6.12) 于50ml 容量瓶中,用硝酸溶液(6.6)稀释定容至标线,摇匀。此标准系列质量浓度分别0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、80.0μg/L、100μg/L、150μg/L。按照参考测量条件(9.1),每次测量加入20μl 标准系列溶液、2μl 基体改进剂(6.7)于石墨管(7.2)中, 从低浓度到高浓度依次测量吸光度,以标准系列的质量浓度(μg/L)为横坐标,以其对应的吸光度为纵坐标,建立标准曲线。

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