《固定污染源废气 三甲胺的测定 抑制型离子色谱法》
方法原理
固定污染源废气中的三甲胺经酸性溶液吸收后,用离子色谱分离,抑制型电导检测器检测。根据保留时间定性,外标法定量。
一、规范性引用文件:
《GB 14554 恶臭污染物排放标准》、《GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法》、《HJ 905 恶臭污染环境监测技术规范》、《HJ/T 397 固定源废气监测技术规范》。
二、仪器和设备:
1、烟气采样器:流量范围 0.1 L/min~2.0 L/min,采样管为硬质玻璃或氟树脂材质,应具备加热和保温功能,加热温度≥120℃,其他性能和技术指标应符合 HJ/T 397 的规定。
2、滤膜夹:聚四氟乙烯等材质,尺寸与滤膜(5.9)匹配。
3、气泡吸收瓶:75ml。
4、离子色谱仪:配阳离子抑制型电导检测器。
5、色谱柱:阳离子分离柱,粒径5.5μm,内径5 mm,柱长250mm,聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯基质(具有羧酸或磷酸功能团)和阳离子保护柱,或其他等效高容量色谱柱。
6、预处理柱:硅胶基质键合 C18 柱等固相萃取柱。
7、一般实验室常用仪器和设备。
校准曲线的建立
分别取适量的三甲胺标准使用液(5.7),用适量吸收液(5.5)稀释,配制至少 5 个浓度
点的标准系列,三甲胺的质量浓度分别为 0.00 mg/L、0.05 mg/L、0.25 mg/L、1.00 mg/L、 5.00 mg/L、10.00 mg/L(此浓度为参考浓度)。按浓度由低到高的顺序依次进样,记录峰面积(或峰高)。以三甲胺的质量浓度为横坐标,峰面积(或峰高)为纵坐标,建立校准曲线。